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[药学] 药物杂质分析方法之氯化物检查法

[药学] 药物杂质分析方法之氯化物检查法

由于药物在生产过程中,需要用到盐酸或者制成盐酸盐的形式,虽然氯离子对人体无害,但是它的存在会影响药物的纯度,所以在药物杂质分析中,氯化物常作为一种信号杂质进行检查。控制氯化物的限量,对于保证药品的纯度具有重要意义。

杂质是指药物中存在的无治疗作用或者影响药物的稳定性和疗效的物质,这种物质甚至对人体的健康有害。药物杂质分析包括一般杂质分析和特殊杂质分析,氯化物检查属于一般杂质检查的项目。众所周知,药物在生产过程中一定会使用到水,而自来水在生产过程中会经过消毒整个环节,并采用加氯的方法进行消毒。这样的话,水中必然会存在氯离子,因此药品中不可避免地存在了氯离子。此外药物的生产中常常要使用盐酸、硫酸等,若洗涤不够,在成品中就会引入氯化物、硫酸盐等无机杂质。

虽然微量氯化物对人体无害,但是可以作为一种考察药品的纯度的一种“指示性杂质”。信号杂质的含量多少可以反映出药物的纯度水平,如果含量过多,表明药物的纯度差,从而可以在一定程度上反映出生产时的工艺。氯化物检查法作为药物杂质分析检查的一种方法,对于保证药品质量至关重要。CRO公司美迪西提供药物杂质分析服务,可以利用HPLC等各种技术分离监管起始原料、中间体、API和药物产品中的杂质。

溶于水的有机药物,按照中国药典附录规定的方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物,多数采用加水振摇,使所含氯化物溶解,滤除不溶物或加热溶解供试品,放冷后析出沉淀、滤过,取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度,可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。三氯叔丁醇、氯法齐明中氯化物的检查即如此。检查有机氯杂质,可根据杂质结构,将有机氯转变为无机离子状态,再依法检查。若有机氯为氯代脂烃或氯在环的侧链上,可在碱性溶液中加热使水解生成Cl-。若杂质中氯原子连接于环上,则需先对其进行有机破坏,使分解后再检查。

药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。该方法是取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25mL,溶液如果显碱性,可滴加硝酸使成中性,再加稀硝酸10mL。溶液如果不澄清,应滤过。置50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀,即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50mL纳氏比色管中,加稀硝酸10mL,加水使成40mL,摇匀,即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。

中国药典对无水葡萄糖中氯化物的检查记述为:取本品0.60g,依法检查(附录ⅧA),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.010%)。如果在纯化水中检查氯化物,是在50ml水中加入硝酸与硝酸银试液,不得发生浑浊。由于50ml水中若含有0.2mg的Cl-时,所显浑浊已较明显,所以此检查限制了纯化水中氯化物的含量小于4μg/ml。

采用氯化物测定法进行药物杂质分析,对于保证药物纯度具有一定的意义。然而对于药物杂质分析来说,采用增加操作步骤、降低收率等方式来完全去除掉药物中的杂质也是不可行的,这势必会增加药物生产成本和在经济上加重病人的负担。而且从药物的使用和贮藏来看,也是没有必要的。因此只要把杂质的量控制在一定的限度之内,就仍然能够保证用药的安全和有效性。


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  • chenws   金币  +5   感谢参与!   19-6-14 16:56


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